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氣相色譜儀使用中的三個重要因素
更新時間:2017-06-19   點擊次數:2446次

相(xiang)色(se)譜(pu)儀是指將分(fen)析樣品在進(jin)樣口中(zhong)氣化后,由載氣帶入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu),通過對欲檢(jian)測混合(he)物中(zhong)組分(fen)有不同(tong)保留性能的色(se)譜(pu)柱(zhu),使各組分(fen)分(fen)離,依次導入(ru)檢(jian)測器,以得到各組分(fen)的檢(jian)測信號的儀器。


  氣相色譜儀除(chu)一般用于對樣(yang)品(pin)定(ding)量(liang)和定(ding)性分析外,還能測定(ding)樣(yang)品(pin)在固定(ding)相上的分配系數、活度系數、分子量(liang)和比表面積等物理化(hua)學常(chang)數。


  氣相色譜儀(yi)在(zai)使(shi)用中應注意三(san)個重(zhong)要(yao)方(fang)面的因素(su):


  (1)氣(qi)(qi)(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)儀(yi)(yi)(yi)(yi)氣(qi)(qi)(qi)(qi)體純(chun)(chun)度(du)(du)(du)(du)的因素:氣(qi)(qi)(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)儀(yi)(yi)(yi)(yi)使(shi)(shi)用(yong)氣(qi)(qi)(qi)(qi)源的純(chun)(chun)度(du)(du)(du)(du)要求(qiu)必(bi)須(xu)在99.99%以(yi)上(shang)(shang),但是許多(duo)操作(zuo)者對于不(bu)(bu)同(tong)氣(qi)(qi)(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)儀(yi)(yi)(yi)(yi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器要求(qiu)不(bu)(bu)同(tong)氣(qi)(qi)(qi)(qi)源純(chun)(chun)度(du)(du)(du)(du)的情況沒有(you)足(zu)夠(gou)的重(zhong)視。在使(shi)(shi)用(yong)中,有(you)可能因氣(qi)(qi)(qi)(qi)源純(chun)(chun)度(du)(du)(du)(du)不(bu)(bu)夠(gou)而(er)導(dao)致(zhi)氣(qi)(qi)(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)儀(yi)(yi)(yi)(yi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)基線和(he)限高不(bu)(bu)穩定(ding)。例(li)如使(shi)(shi)用(yong)純(chun)(chun)度(du)(du)(du)(du)為(wei)98%的氫氣(qi)(qi)(qi)(qi)作(zuo)為(wei)氣(qi)(qi)(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)(pu)儀(yi)(yi)(yi)(yi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器的燃氣(qi)(qi)(qi)(qi)氣(qi)(qi)(qi)(qi)源,在檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器的104MΩ靈(ling)敏度(du)(du)(du)(du)擋位(wei)上(shang)(shang)使(shi)(shi)用(yong)時,可能由于氫氣(qi)(qi)(qi)(qi)純(chun)(chun)度(du)(du)(du)(du)不(bu)(bu)夠(gou)而(er)導(dao)致(zhi)測(ce)(ce)(ce)器檢(jian)(jian)基線嚴重(zhong)不(bu)(bu)穩,就(jiu)好(hao)像有(you)永遠顯(xian)示不(bu)(bu)完的波(bo)峰(feng)。載氣(qi)(qi)(qi)(qi)純(chun)(chun)度(du)(du)(du)(du)不(bu)(bu)高含有(you)微(wei)量氧時就(jiu)會影響(xiang)到毛細(xi)管(guan)柱(zhu)的使(shi)(shi)用(yong)壽(shou)命。


  (2)氣(qi)(qi)相(xiang)色譜儀氣(qi)(qi)流比例的(de)選擇的(de)因素(su):在(zai)使用氣(qi)(qi)相(xiang)色譜儀FID氫火焰離子檢(jian)測器(qi)對樣(yang)品進(jin)行分析時(shi),需要N2-H2-Air火焰被(bei)點燃(ran)后轉化(hua)為富(fu)氧焰,即空氣(qi)(qi)應該過量(liang)以確(que)保氫氣(qi)(qi)*燃(ran)燒,三種氣(qi)(qi)體的(de)*比例為Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或(huo)空氣(qi)(qi)量(liang)應該更大。在(zai)此條件下(xia)的(de)檢(jian)測器(qi)穩定性(xing)和靈敏(min)度高,能(neng)夠保證作出(chu)的(de)定量(liang)校正(zheng)因子可靠。


  (3)環境(jing)(jing)條件(jian)(jian)的(de)因素:氣(qi)(qi)相(xiang)色譜(pu)儀(yi)對溫(wen)度(du)環境(jing)(jing)的(de)要求(qiu)并不特殊,一般(ban)在5~35℃的(de)室(shi)溫(wen)條件(jian)(jian)下(xia)即(ji)可滿足(zu)操作要求(qiu),對于濕(shi)度(du)環境(jing)(jing)一般(ban)要求(qiu)在20%~85%為宜。在高濕(shi)度(du)的(de)地(di)區,使用某(mou)些型號的(de)氣(qi)(qi)相(xiang)色譜(pu)儀(yi)價格時,會因為環境(jing)(jing)濕(shi)度(du)大而導(dao)致儀(yi)器的(de)絕緣性能下(xia)降,若在高靈敏度(du)擋位操作響應(ying)值則(ze)會下(xia)降。工(gong)作人員在使用儀(yi)器時遇(yu)到上述現象應(ying)該(gai)采(cai)取(qu)必要的(de)措施。

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